色譜儀“鬼峰”從何而來？譜析幫您查找“元兇”

2019-12-13 16:27:11來源：admin

在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，山東譜析把峰形異變常見類型加以分析，并給出可能原因，為大家提供一些參考。

一、進樣口硅膠墊的影響

原因分析

與硅膠墊質(zhì)量和進樣針頭質(zhì)量有關(guān)，主要有幾個方面：

①進樣針頭質(zhì)量不好，邊緣不夠平整，硅膠墊容易損壞。

②硅膠墊使用次數(shù)過多或時間長老化，硅膠墊質(zhì)量不好，材料彈性差，硅膠墊碎屑進入汽化室，便會形成鬼峰。

③硅膠墊被污染，如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附，在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。

解決辦法

檢查所使用的進樣針及硅膠墊，對質(zhì)量不好的進樣針、使用時間過長或質(zhì)量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。

二、色譜柱影響

原因分析：

①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不充分，溫度過高產(chǎn)生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性，柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點物質(zhì)，柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量，需要高靈敏度檢測器，這樣就特別容易出現(xiàn)鬼峰。

解決辦法

截去受污染的柱頭部分，升高進樣口溫度到合適的值，進行柱頭老化；在進行組成復(fù)雜的樣品分析后，采用程序升溫對色譜柱進行吹掃，清除色譜柱中的殘留物質(zhì)。在程序升溫的過程中，設(shè)置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右，以避免柱流失。

三、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染

原因分析

污染產(chǎn)生的原因較多，可以歸結(jié)為以下幾個方面：

①長時間未進行色譜儀的定期維護；

②待測樣品的組成復(fù)雜，進樣口溫度設(shè)置不夠高，使樣品汽化不完全，較重的組分滯留在進樣口當(dāng)中；

③汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會聚集一些沉積物及高沸點物質(zhì)，如果碰到某次分析高沸點物質(zhì)時，進樣口溫度升高時就會使聚集的物質(zhì)逸出多余的峰；④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會慢慢積累，造成鬼峰無規(guī)律出現(xiàn)。

解決辦法

根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理：

①清洗進樣口。首先拆除色譜柱，之后在保證加熱和通氣的前提下，將無水乙醇或丙酮由進樣口注入，重復(fù)3～5次，最后加熱通氣干燥進樣口。

②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗，污染嚴(yán)重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉，將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出，再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理，干燥，注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸，以防污染。

④檢測器清洗。熱導(dǎo)檢測器：根據(jù)檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑，將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡大約20分鐘左右后傾出，如此重復(fù)多次至所傾出的溶液比較干。

四、儀器分析條件設(shè)置不合適

原因分析

在分析未知的新樣品時，可能會由于儀器條件設(shè)置不當(dāng)產(chǎn)生一些干擾峰。一般原因是:

①樣品可能會在分析條件下發(fā)生降解產(chǎn)生一些干擾成分，如果這些成分恰好在該條件下有響應(yīng)，就可能產(chǎn)生鬼峰；

②選擇的色譜柱不合適，不利于分析高沸點的化合物。

解決辦法

通過查閱文獻(xiàn)，進行試驗，查找方法，盡可能的了解檢測樣品的各種性質(zhì)，如極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面，選擇適當(dāng)?shù)姆治鰲l件，包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。

五、樣品污染

原因分析

樣品在進樣前的處理過程中受到污染，鬼峰在檢測時有規(guī)律出現(xiàn)，有良好的重復(fù)性，且溶劑空白不包含此峰，這種情況比較容易判斷。

解決辦法

由于色譜分析是一種痕量分析方法，所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔，以免使干擾物質(zhì)進入樣品。

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