氣相色譜儀氣化室設(shè)置技巧

汽化室的作用是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽.它實(shí)際上是一個(gè)加熱器,通常采用金屬塊作加熱體.當(dāng)用注射器針頭直接將樣品注入熱區(qū)時(shí),樣品瞬間汽化,然后由預(yù)熱過(guò)的載氣在汽化室前部將汽化的樣品迅速帶入色譜柱內(nèi).氣相色譜分析對(duì)汽化室的要求是汽化室熱容量要大,溫度要足夠高,汽化室體積盡量小,無(wú)死角,以防止樣品擴(kuò)散,減小死體積,提高柱效.

                     

氣相色譜分析時(shí)，對(duì)氣化室的要求很高。首先，載氣在進(jìn)入氣化室與樣品接觸之前應(yīng)當(dāng)充分預(yù)熱，溫度應(yīng)接近氣化室溫度。因此，一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管，或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長(zhǎng)的載氣通路，使載氣能得到充分的預(yù)熱。為了減小樣品擴(kuò)散的，減少死體積，應(yīng)保證進(jìn)樣器能直接將樣品注入加熱區(qū)，因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小，另外載氣進(jìn)入氣化室后，應(yīng)將氣化了的樣品迅速載入色譜柱，避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴(kuò)張，因此要選擇合適的載氣壓力和流量。氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體，腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個(gè)加熱器，必定會(huì)涉及到氣化溫度。作為一個(gè)“室“，必定有體積，也有死體積。當(dāng)然，還有進(jìn)樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應(yīng)的指標(biāo)參數(shù)。氣化室的一般指標(biāo)參數(shù)如下：①氣化室溫度的選擇；②氣化室的體積；③氣化室的惰性；④色譜柱的初始溫度；⑤隔墊吹掃功能。

 

汽化室的溫度是為了使液體樣品汽化而設(shè)置的溫度，可根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍、穩(wěn)定性和進(jìn)樣量來(lái)選擇。一般可等于或稍高于樣品電沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解組分的分解溫度，以能使樣品迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高30～50℃。常用的溫度為250～350℃。實(shí)際操作中，汽化室的溫度可在一定范圍內(nèi)設(shè)定，只要保證樣品完全汽化即可，而不必進(jìn)行很精確的優(yōu)化。但當(dāng)樣品中某些組分會(huì)在高溫下分解時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低汽化溫度。必要時(shí)可采用冷柱上進(jìn)樣或程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣技術(shù)。

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