熱裂解氣相色譜儀對(duì)裂解器的要求及分類(lèi)

 

熱裂解氣相色譜儀是一種反應(yīng)氣相色譜儀，是在嚴(yán)格控制的操作條件下，使高分子有機(jī)物迅速高溫?zé)崃呀?，生成可揮發(fā)的小分子熱裂解產(chǎn)物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件，有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點(diǎn)裂解器等。

                                              

一、對(duì)裂解器的要求：

 

1、由于裂解溫度不同，裂解產(chǎn)物不同，裂解溫度控制要精確，可重復(fù)進(jìn)行。

 

2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度，裂解溫度要可調(diào)。

 

3、裂解器熱容量大，升溫速度快。

 

4、裂解器與接口的體積小，以減小死體積，防止色譜峰展寬。

 

5、對(duì)裂解反應(yīng)無(wú)催化反應(yīng)，防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。

 

二、管式爐裂解器：

 

管式爐裂解器通常由一個(gè)外壁加熱的石英管制成，采用電熱絲加熱，裂解溫度在300～1000℃，恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，將樣品置于鉑金小舟內(nèi)，用推桿將鉑金小舟送人裂解爐，樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可定量進(jìn)樣，操作方便，裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào)，死體積大，容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

 

三、熱絲裂解器

 

熱絲裂解器通常由直徑0.2～0.5mm、長(zhǎng)50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成，樣品涂在金屬熱絲上，熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度，可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，加熱時(shí)間短，二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣，一般只用于定性分析。

 

四、居里點(diǎn)裂解器

 

居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器，采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場(chǎng)中，會(huì)吸收射頻能量而迅速升溫，當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時(shí)，鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì)，不再吸收射頻能量，溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上，樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同，通過(guò)調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
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