氣相色譜法快、簡、省測定水中15種硝基苯類物質(zhì)

硝基苯類物質(zhì)是含硝基的單環(huán)芳烴的通稱，一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等，都是重要的化工原料，用途廣泛。硝基苯類物質(zhì)具有顯著的毒性，是環(huán)保部門重點(diǎn)監(jiān)控的污染物之一。

 

我國環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)“GB3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”中對集中式生活飲用水地表水源中多種硝基苯類物質(zhì)進(jìn)行了嚴(yán)格的限制，其中2, 4-二硝基甲苯的限值低至0.3μg/L。水中硝基苯類物質(zhì)的測定可以采用氣相色譜法或液相色譜法，其中氣相色譜法應(yīng)用較廣泛，是現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法。例如：水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn), HJ 648-2013.水質(zhì)硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn), HJ 716-2014.由于水中硝基苯類物質(zhì)含量很低，又存在基體干擾問題，所以需要通過液液萃取或固相萃取等方法進(jìn)行分離富集之后再進(jìn)行色譜測定。

 

儀器

 

山東譜析GC-17氣相色譜儀，配不分流直接進(jìn)樣口和電子捕獲檢測器（ECD）。

 

彈性石英毛細(xì)管色譜柱，型號分別為DB-1（甲基聚硅氧烷固定相）、DB-5（5%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-35（35%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-17ms（50%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-1701ms（14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-WAXms（聚乙二醇固定相）、DB-FFAP（硝基對苯二甲酸改性聚乙二醇固定相），規(guī)格均為30m×0.32mm×0.25μm。

 

萃取容器為10mL尖底玻璃離心管（帶磨口塞）。微量注射器分別為5μL、500μL

 

試劑

 

標(biāo)樣：15種硝基苯類物質(zhì)見表1，用甲醇配制成濃度為1.00g/L的單標(biāo)儲備液。使用時(shí)稀釋成所需濃度的混合工作標(biāo)液。

 

萃取劑：氯苯，分析純，重蒸三次后使用。

 

分散劑：甲醇，色譜純。

 

實(shí)驗(yàn)用純水為亞沸蒸餾水。

 

色譜條件

 

蕞優(yōu)條件為：使用DB-35色譜柱。高純氫氣（99.999%）為載氣，恒線速度控制（65cm/s）。程序升溫，初始80℃保持2min，以5℃/min速率升溫至180℃，保持5min。ECD檢測器溫度220℃，尾吹氣為高純氮?dú)猓?9.999%），流速40mL/min。WBI不分流直接進(jìn)樣口，溫度200℃，進(jìn)樣1.00μL。

 

 萃取條件

 

蕞優(yōu)條件為：水樣經(jīng)0.45μm尼龍濾膜過濾，移取5.00mL于尖底玻璃離心管中，用微量注射器將100μL氯苯（萃取劑）與400μL甲醇（分散劑）的混合液迅速注入到水樣中，加塞輕搖約30s，得到均勻乳狀液。以6000r/min速度離心2min破乳。棄去上層水相，吸取下層沉積相進(jìn)行色譜分析。

 

 定量

 

（1）方法一：采用簡單標(biāo)液定量，即將工作標(biāo)液用萃取劑（氯苯）進(jìn)行稀釋，直接進(jìn)樣1.00μL建立工作曲線，計(jì)算萃取液中目標(biāo)物的濃度，結(jié)果除以富集因子（近似為50）得到原水樣的濃度。

 

（2）方法二：采用基體匹配的標(biāo)樣定量，即工作標(biāo)液用基體（純水）進(jìn)行稀釋，按試樣完全相同步驟進(jìn)行萃取和測定，建立工作曲線，直接計(jì)算原試樣中目標(biāo)物濃度。

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