影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素
2020-11-09 09:53:27來源：admin
在氣相色譜儀的分析中，重復(fù)性是一個(gè)非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的與否，直接關(guān)系到分析的品質(zhì)。在氣相色譜儀器的使用過程中，重復(fù)性在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。下文將介紹影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(一) 進(jìn)樣墊
進(jìn)樣墊（注射墊、進(jìn)樣隔墊）是儀器進(jìn)樣口必不可少的組成，主要起著密封進(jìn)樣口的作用，在分析過程中，進(jìn)樣墊屬于影響重復(fù)性的一個(gè)重要的細(xì)節(jié)因素。
在實(shí)際的 分析過程中，無論是使用毛細(xì)柱還是填充柱，進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)重復(fù)性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會(huì)有一些差別，而如何才是旋緊了如何才是旋松了，又難以定量的描述。因此，還是需要分析人員根據(jù)自己使用的儀器，多摸索，了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(二 ) 襯管
襯管是氣相色譜進(jìn)樣口的重要組成部分，其作用在于幫助樣品揮發(fā)，捕集高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)物質(zhì)和雜質(zhì)，保護(hù)色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。
在實(shí)際的分析過程中，為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性；但是需要注意的是，對(duì)于酚類、有機(jī)酸、農(nóng)藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定性化合物，不建議使用帶玻棉毛的襯管；同時(shí)，應(yīng)當(dāng)對(duì)襯管的使用做好記錄，定時(shí)更換襯管或者玻璃棉。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(三 ) 樣品溶劑
在氣相色譜分析中，儀器方面涉及到溶劑的內(nèi)容主要有幾個(gè)方面，一個(gè)是溶劑聚焦，一個(gè)是溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系，另外則是溶劑的響應(yīng)和分離。
溶劑聚焦可以抑制進(jìn)樣過程對(duì)峰展寬的影響，提高儀器的靈敏度，其內(nèi)容將會(huì)在以后的文章中說明。
溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系主要是指，常用的溶劑進(jìn)樣后體積膨脹150-500倍，應(yīng)當(dāng)選擇合適的襯管容積和進(jìn)樣量，避免樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導(dǎo)致反灌，防止樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。
在實(shí)際的分析過程中，為樣品選擇合適的溶劑可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性；但是還是需要參考國標(biāo)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在適合和允許的情況下進(jìn)行更改。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(四 ) 色譜柱安裝
在所有氣相色譜廠家的說明書中，都會(huì)單獨(dú)的介紹毛細(xì)柱的安裝，著重點(diǎn)在于毛細(xì)柱安裝時(shí)候裝入進(jìn)樣口的長度。應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照廠家說明書的規(guī)定來安裝色譜柱，不然會(huì)對(duì)重復(fù)性和儀器分析的準(zhǔn)確性造成影響。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(五 ) 進(jìn)樣針
進(jìn)樣針影響氣相色譜分析的重復(fù)性，一方面體現(xiàn)在進(jìn)樣針本身，如進(jìn)樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上；另一方面，則與進(jìn)樣針的使用關(guān)系密切，如手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)扎針手法、使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)的參數(shù)設(shè)置等。在使用進(jìn)樣針之前一定要仔細(xì)閱讀使用說明書，了解使用過程中的注意事項(xiàng)，從而避免由進(jìn)樣針引起的重復(fù)性問題。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(六 ) 檢測器
氣相色譜分析中的檢測器多種多樣，常見的主要包括氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)池檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）以及氮磷檢測器（NPD，又稱之為熱離子化檢測器FTD）等。
由于各種檢測器的原理不同，在使用中有諸多注意事項(xiàng)，在實(shí)際使用中應(yīng)當(dāng)多了解檢測器的特性，正確使用檢測器以避免不當(dāng)操作影響分析重復(fù)性。
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(七 ) 吸附與殘留
在氣相色譜分析中，樣品要通過各種各樣的引入裝置（如頂空裝置、熱脫附裝置和六通閥等）引入儀器進(jìn)樣口，隨后通過色譜柱的分離作用進(jìn)入檢測器實(shí)現(xiàn)響應(yīng)和定量。由于各種樣品特性和狀態(tài)的差異，其會(huì)與儀器系統(tǒng)發(fā)生不同的相互作用，正面的作用如樣品在色譜柱中的溶解-分配/吸附-解吸實(shí)現(xiàn)了不同組分的分離；負(fù)面的作用如管路、色譜柱對(duì)樣品的吸附以及樣品在儀器系統(tǒng)中的殘留則會(huì)影響分析過程的重復(fù)性。因此在進(jìn)行樣品分析時(shí)候，應(yīng)當(dāng)充分了解分析組分的特性，選擇合適的處理方法，避免或盡可能減小吸附與殘留對(duì)氣相色譜分析重復(fù)性的影響。
以上就是譜析色譜小編對(duì)影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素的簡單介紹,希望會(huì)對(duì)您有所幫助，更多儀器信息可登陸山東譜析科學(xué)儀器網(wǎng)站查詢。
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