液相色譜儀流動相的配制與使用
2021-02-18 15:49:54來源：admin
液相色譜分析過程中攜帶待測組分向前移動的物質(zhì)稱為流動相。用作流動相的物質(zhì)有：氣體、液體、超臨界流體等。常見的流動相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等
恒度洗脫流動相的配制
一定是將水相與有機(jī)相混合后、抽濾（使用混合型過濾膜），用一個管路（如A管）泵入儀器，這是使用的原則。切勿因節(jié)約有機(jī)相、便于摸索色譜條件等原因而使用兩個管路（一個純水相、一個純有機(jī)相）泵入儀器，即便配制了脫氣機(jī)。因此種情形極易造成水相中鹽和表面活性劑的少量析出。
剩余流動相完全可繼續(xù)使用，密封后放置陰涼處；待下次試驗(yàn)時與新配制的流動相混合后抽濾即可。無需擔(dān)心發(fā)霉、無機(jī)鹽析出、揮發(fā)、比例不準(zhǔn)等問題。
梯度洗脫流動相的配制
流動相配制最為科學(xué)的方式是：A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為低比例的水相-高比例的有機(jī)相（英國藥典幾乎均如此）；其次為：A相為高比例的水相-低比例的有機(jī)相、B相為純有機(jī)相；最不科學(xué)的為：A相為純水相、B相為純有機(jī)相，如既有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用了此種方式，建議改為第二種或第一種方式，否則基線漂移嚴(yán)重，難以進(jìn)行穩(wěn)定的雜質(zhì)檢測。
梯度洗脫結(jié)束后，建議經(jīng)5分鐘回到初始狀態(tài)，再平衡5分鐘后開始下一針測定。這10分鐘的穩(wěn)定極為關(guān)鍵。切勿短時間內(nèi)回到初始狀態(tài)，會對儀器和色譜柱損傷較大。
