液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因及解決方法
2021-03-10 11:21:43來源：admin
液相色譜儀色應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。本文主要闡述高效液相色譜儀基線漂移的原因和解決方法
液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因
①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)
②流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)
③流通池被污染或有氣體;
④檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);
⑤流動相配比不當(dāng)或流速變化;
⑥柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時;
⑦流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;
⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。
⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。
⑩檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。
液相色譜儀基線漂移解決方法
①控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器;
②使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。
③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)
④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
⑤更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動相時，在分析前用10～20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。
⑦檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑
⑧改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
⑨重新設(shè)定基線。使用新的流動相。
⑩將波長調(diào)整至最大吸收波長處。重選檢測波長。
