自來水中溴酸鹽檢測—離子色譜法
2021-07-31 11:01:57來源：admin
離子色譜法是當(dāng)前自來水中溴酸鹽檢測蕞常用的方法之一，其主要有三種技術(shù)，分別是離子色譜-電導(dǎo)檢測技術(shù)、離子色譜- 柱后衍生技術(shù)以及離子色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。這三種離子色譜檢測技術(shù)的檢測原理都是一樣的，通過氫氧化鉀或者氫氧化鈉的淋洗，自來水溶液中的溴酸鹽就會與溶液中其他陰離子進入陰離子的交換分離系統(tǒng)中，溶液中不同的分離柱對于不同離子的親和力是不一樣的，已經(jīng)分離的陰離子通過陰離子的抑制系統(tǒng)會轉(zhuǎn)換成電導(dǎo)率較高的強酸，而溶液中的淋洗液（氫氧化鉀或氫氧化鈉）則會轉(zhuǎn)換成電導(dǎo)率較低的水。這時，技術(shù)人員則可以借助電導(dǎo)檢測器來檢測樣品溶液中各種陰離子的電導(dǎo)率，通過陰離子的峰面積或者峰高來檢測樣品溶液中的溴酸鹽。離子色譜法擁有較多的優(yōu)點，例如，使用離子色譜法來檢測自來水中的溴酸鹽含量，可以在較短的時間內(nèi)實現(xiàn)陰陽離子的剖面，使用濃縮柱可以將檢測靈敏度提高到ppt 級，將進樣靈敏度提高到ppd 級。
離子色譜法可以同時檢測多組濃度比較相近的樣品溶液，而其所使用的試劑比較普通，容易購買，檢測成本較低。
離子色譜檢測法具有以下具體試驗步驟。
1.1 試驗儀器以及試驗試劑
離子色譜法需要選用離子色譜儀以及超純水系統(tǒng)，離子色譜儀一般選用譜析儀器的PX-1618 型，所選用的試劑是1 000 mg/L 的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.2 試驗條件
要保證成功，試驗就要達到一定的條件。首先，試驗過程中的色譜柱要達到4 mm×250 mm（DionexIonPac ASl9）；保護柱要達到4 mm×50 mm（DionexIonPac ASl9）。其次，選用氫氧化鉀作為淋洗液，并且選用自動電解發(fā)生器來進行淋洗，不同時間段中的淋洗液呈現(xiàn)出一定的梯度，如在前26 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 mm，在26 ～ 30 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 ～ 50 mm，而在30 ～ 35 min，淋洗液應(yīng)當(dāng)是8 mm。試驗應(yīng)當(dāng)選用500 uL 的進樣環(huán)，從而更好地將溶液流量控制在1 mL/min。
1.3 試驗樣品的預(yù)處理
在采集需要檢測的樣品溶液后，樣品溶液需要放在4℃的環(huán)境中進行密封保存，并且使用0.45 um的過濾膜以及銀處理小柱來對樣品溶液進行檢測前處理，過濾樣品溶液中的雜質(zhì)，有效地消除溴酸鹽檢測的影響因素，提高自來水中溴酸鹽檢測的準(zhǔn)確度。
1.4 試驗結(jié)果分析
技術(shù)人員可以根據(jù)試驗結(jié)果來得出溴酸鹽在樣品溶液中的保留時間，并且結(jié)合試驗溴酸鹽與峰面積之間的關(guān)系，可以得出樣品溶液中的溴酸鹽濃度與峰面積呈線性關(guān)系。根據(jù)試驗結(jié)果，使用離子色譜法對濃度為0.10 mg/L 的溴酸鹽溶液進行檢測，其檢出限是0.001 3 μg/L。
