什么因素會(huì)造成氣相色譜儀分流歧視？
2021-09-24 11:14:32來源：admin
所謂氣相色譜儀分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定是分析的準(zhǔn)確度。因此，采用分流進(jìn)樣時(shí)必須注意這個(gè)問題。那么，是什么因素造成分流歧視的呢?
不均勻汽化是氣相色譜儀分流歧視的上要原因之一，即由于樣品中各組分的極性不同，沸點(diǎn)各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。然而，實(shí)際上樣品在汽化室是處于一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，即必須隨載氣流動(dòng)。從汽化室汽化到進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì))，沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí)，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流最遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個(gè)原因是不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也會(huì)影響分流歧視口一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視口所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測(cè)定定是很簡(jiǎn)單的，只要在分流出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流流量，再測(cè)定柱內(nèi)流量(因?yàn)橹鶅?nèi)流量很小，用皂膜流量計(jì)測(cè)定時(shí)誤差較大，故常用測(cè)定死時(shí)間的辦法進(jìn)行流量計(jì)算)。二者之比即為分流比。嚴(yán)格地講，兩個(gè)流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準(zhǔn)確的分流比。實(shí)際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性，分流比則常用整數(shù)之比表示，故一般不需要很準(zhǔn)確地測(cè)定。
具體分析中要消除氣相色譜儀分流歧視，還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣，汽化溫度和柱箱溫度之差就會(huì)小一些，因而樣品在汽化室經(jīng)歷的溫度梯度就會(huì)小一些，可避免汽化后的樣品發(fā)生部分冷凝。最后一個(gè)問題是色譜柱的安裝，一是要保證柱入口端超過了分流點(diǎn)。二是保證柱入口端處于汽化室襯管的中央，即汽化室內(nèi)色譜柱與襯管是同軸的(參看上一章有關(guān)色譜柱安裝的內(nèi)容)。
盡管分流進(jìn)樣有歧視間題，但它仍然是毛細(xì)管氣相色譜儀中最常用的進(jìn)樣方式。在實(shí)際工作中。分流歧視是很難完全消除的，但只要操作是重現(xiàn)的，一定程度的歧視是重現(xiàn)的。就可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除歧視效應(yīng)對(duì)定量精度的影響
另一方面。由于分流進(jìn)樣給檢測(cè)靈敏度提出了更高的要求，而當(dāng)樣品濃度太低時(shí)。分流進(jìn)樣并不總是合適的選擇。除了進(jìn)行樣品預(yù)處理(如濃縮)外。讀者很容易想到不分流進(jìn)樣。既然分流進(jìn)樣是因?yàn)橹萘啃?、樣品濃度高而不得不采用的方法。那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣，以提高檢測(cè)靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。
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