白酒分析氣相色譜分析法主要酯類物質(zhì)的測(cè)定宜用外標(biāo)法；醇、醛、酯的測(cè)定宜用內(nèi)標(biāo)法；微量成分的定量分析宜用雙內(nèi)標(biāo)法；單體香精香料的分析宜用歸一化法。降低消 除氣相色譜誤差的方法有：過(guò)濾凈化載氣、定期更換硅橡膠墊、調(diào)整氫氣流速、準(zhǔn)確進(jìn)樣、控制點(diǎn)火條件、準(zhǔn)確校正因子、進(jìn)樣速度適宜、合理調(diào)節(jié)輸出信號(hào)的衰 減、定期老化色譜柱、定期清理色譜柱頭、正確配制和使用標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物。

在白酒生產(chǎn)過(guò)程中，為了更好地評(píng)價(jià)白酒的質(zhì)量除了感官品評(píng)之外，分析其微量成分也是一個(gè)重要方面。要確定白酒中微量成分的含量，選適宜及簡(jiǎn)便的方式是采用氣相色譜分析。

白酒分析色譜柱的選用

白酒色譜分析使用的儀器為氣相色譜儀，其核心是色譜柱，色譜柱主要分為填充柱和空心毛細(xì)管柱兩類。在選用色譜柱時(shí)，應(yīng)保證所測(cè)主要組分完全分離。在白酒行 業(yè)，填充柱應(yīng)用較為普遍，填充柱根據(jù)固定液的不同分為DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）柱和PEG（聚乙二醇）柱兩種。

DNP填充柱

分析白酒中主要微量成分時(shí)，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通過(guò)填充柱，特別是做快速分析時(shí)，己酸乙酯容易成為乙醇拖尾上的峰，造成較大的分析誤差。在使用填充柱時(shí)，己酸乙酯后通過(guò)填充柱，克服了以上弊端，所以在分析濃香型白酒時(shí)，宜選用DNP填充柱。

毛細(xì)管柱

一般為交聯(lián)鍵合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基樣品的損害。毛細(xì)管柱分析條件要求較高，主要用來(lái)進(jìn)行科研分析，可分析白酒中的50多種微量成分。

白酒分析氣相色譜儀分析定量方法

白酒氣相色譜分析方法主要有3種：外標(biāo)法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法，3種分析方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。對(duì)于數(shù)據(jù)的處理，目前主要使用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站自動(dòng)計(jì)算。

外標(biāo)法

又稱已知樣品校正法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法，具體方法為配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析，計(jì)算出校正因子，然后在與標(biāo)準(zhǔn)樣相同的操作條件下，注入同樣體積的被分析試 樣，根據(jù)已求校正因子獲得被分析試樣中微量成分的含量。一般常規(guī)快速控制分析適宜采用此法，例如半成品糧食酒的入庫(kù)驗(yàn)級(jí)把關(guān)。該方法操作簡(jiǎn)單，分析結(jié)果的 準(zhǔn)確性主要取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性及操作條件的穩(wěn)定程度。

歸一化法

 當(dāng)被測(cè)樣品中的所有組分 都能流出色譜柱，并且在色譜圖上都顯示色譜峰時(shí)，可采用此法直接進(jìn)樣計(jì)算各組分的百分比含量。此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，進(jìn)樣量的變動(dòng)與結(jié)果無(wú)關(guān)，儀器與操作條件稍 有變動(dòng)時(shí)，對(duì)結(jié)果影響也較小。缺點(diǎn)是要求被測(cè)樣品中組分不能太多，而且必須都能流出色譜柱并能被測(cè)量。

內(nèi)標(biāo)法

當(dāng)試樣中所有組分不能全部出峰，或只要求測(cè)定試樣中部分組分時(shí)，可采用此法。此法的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格控制，可避免進(jìn)樣量變化造成的誤差。由于每次分析都要準(zhǔn)確向被測(cè)試樣中加入內(nèi)標(biāo)物，并且分析時(shí)間較長(zhǎng)，不適用于快速控制分析。

白酒定量分析方法的合理選用

在實(shí)際分析過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)不同的分析需要合理選用定量分析方法，限度地降低分析誤差。

白酒中主要酯類物質(zhì)的測(cè)定

 常規(guī)分析時(shí)，如果只檢測(cè)白酒中的主要酯類物質(zhì)，宜選用外標(biāo)法。使用同一臺(tái)色譜儀，采用外標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)法分析同一白酒樣品，測(cè)得的己酸乙酯含量。

由數(shù)據(jù)對(duì)比可知，采用外標(biāo)法分析結(jié)果的重復(fù)性較好。在測(cè)定白酒中的己酸乙酯時(shí)，盡管國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)要求采用內(nèi)標(biāo)法，從準(zhǔn)確性和快捷性考慮，宜選用外標(biāo)法進(jìn)行分析。

白酒中主要的醇、醛、酯成分的測(cè)定

當(dāng)測(cè)定白酒中主要的醇、醛、酯成分時(shí)，色譜柱應(yīng)選用DNP填充柱，分析方法宜選用以乙酸正丁酯作內(nèi)標(biāo)的內(nèi)標(biāo)法，該方法可定量白酒中15種左右的主要微量成分。

白酒中各種微量成分的定量分析

白 酒質(zhì)量的高低，取決于白酒中各種微量成分的協(xié)調(diào)作用。在實(shí)際生產(chǎn)中，特別是在科研試驗(yàn)中，為了提高白酒的質(zhì)量，就要對(duì)白酒中的各種微量成分進(jìn)行定量分析， 這時(shí)色譜柱應(yīng)選用毛細(xì)管柱，分析方法應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法。使用毛細(xì)管柱分析時(shí)，由于內(nèi)標(biāo)物叔戊醇不易購(gòu)買，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作內(nèi)標(biāo)的雙內(nèi)標(biāo)分 析方式。

白酒中單體香精香料的分析

配制色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)，為了保證標(biāo)準(zhǔn)樣的準(zhǔn)確性，在配制前應(yīng)對(duì)所用單體香精香料進(jìn)行分析，確定其含量，這時(shí)宜選用歸一化法。