氣相色譜儀因其靈敏度高的特點(diǎn)被運(yùn)用于白酒的定量分析中，然而在白酒分析過程中，無論是使用毛細(xì)管色譜柱還是填充色譜柱，都很難進(jìn)行絕對(duì)的定量計(jì)算，能夠做到的只能是盡量堅(jiān)守試驗(yàn)中的誤差。怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評(píng)價(jià)定量誤差？本文主要討論氣相色譜儀在白酒內(nèi)標(biāo)定量分析中減少誤差的方法。 

 己 酸乙酯含量是國家濃香型白酒標(biāo)準(zhǔn)控制的指標(biāo)，按國家推薦性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，用氣相色譜分析己酸乙酯含量時(shí)，對(duì)同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過5%。在實(shí) 際分析過程中，應(yīng)限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外，還受各種操作條件、溫度設(shè)置、載氣流量及其他外界因素 的影響。

載氣氣體須過濾凈化

載氣中的水分能對(duì)色譜柱特別是毛細(xì)管柱造成較大損害，氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質(zhì)易引起基流增大，噪聲增大，降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。

應(yīng)定期檢查更換汽化室的硅橡膠墊

橡膠墊使用一段時(shí)間后，容易漏氣，特別是在開機(jī)、起始，更容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，一旦出現(xiàn)色譜峰異常或峰高突然降低，應(yīng)檢查漏氣。

合理調(diào)整氫氣流速

每一載氣流速下都有一*佳氫氣流速，而低于或高于*佳氫氣流速，都會(huì)使峰高降低，影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度，導(dǎo)致誤差升高。

保證進(jìn)樣準(zhǔn)確

白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進(jìn)樣，每次進(jìn)樣前，應(yīng)將進(jìn)樣器用被測(cè)樣品抽洗至少次并排掉氣泡，保證所進(jìn)樣品濃度不發(fā)生變化。抽取樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制液面讀數(shù)，以眼睛與液面刻度平視為準(zhǔn)，進(jìn)樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。

嚴(yán)格控制色譜儀點(diǎn)火條件

為防止冷凝，影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度，在檢測(cè)器點(diǎn)火前，應(yīng)保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，防止氫氣大量積聚檢測(cè)室后發(fā)生爆鳴現(xiàn)象。

準(zhǔn)確獲取校正因子

為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，色譜儀經(jīng)加熱穩(wěn)定之后，在采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析之前，應(yīng)首先準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣，以求校正因子。

掌握適當(dāng)進(jìn)樣速度

汽化室溫度一般比柱溫高幾十度，以保證所有組分瞬間汽化。試樣進(jìn)入色譜柱后僅占柱端的一小段，即以“塞子”的形式通過色譜柱，如果進(jìn)樣速度太慢，試樣起始寬 度增加，出峰時(shí)導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重?cái)U(kuò)張，反之，如果進(jìn)樣速度太快，導(dǎo)致色譜峰過窄，都會(huì)影響相鄰組分峰的分離。一般要求進(jìn)樣在1s內(nèi)完成。

合理調(diào)節(jié)色譜儀輸出信號(hào)的衰減

保證各組分在色譜圖上都有一個(gè)適當(dāng)?shù)姆甯?，便于觀察色譜峰是否正常，必要時(shí)，可以根據(jù)峰高適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量。

定期老化色譜柱

長期使用的色譜柱，容易產(chǎn)生高沸點(diǎn)組分在色譜柱內(nèi)的殘留，導(dǎo)致檢測(cè)器噪聲變大，這時(shí)可對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣和ㄒ暂d氣，在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當(dāng)?shù)臅r(shí)間，以使殘留高沸點(diǎn)組分流出。

定期清理色譜柱頭

色譜儀長期使用后，橡膠墊脫落的碎屑會(huì)積聚在色譜柱頭或襯管內(nèi)，影響載氣的正常通過。

標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物的正確配制和使用

色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物要嚴(yán)格按程序配制，確保含量的準(zhǔn)確性，使用時(shí)嚴(yán)格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下保存，經(jīng)過一定時(shí)期后，應(yīng)重新配 制，防止因揮發(fā)造成微量成分含量的變化?？傊瑸橄薅鹊亟档蜕V分析誤差，提高色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，除保證氣相色譜儀的穩(wěn)定性和合理選用色譜柱之 外，還要根據(jù)分析需要選擇合適的定量分析方法，并嚴(yán)格操作，控制各種人為因素及外界因素的影響。