棒狀薄層色譜法分析瀝青老化前后的四組分
2021-07-13 09:24:02來源：admin
瀝青是由不同相對分子質(zhì)量的碳氫化合物及其非金屬（硫、氧、氮等）衍生物組成的黑色復雜混合物，常用于鋪筑路面、防水和防腐等工程領域。然而，瀝青在熱、氧、紫外光等作用下易老化，老化后瀝青四組分（飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)） 的變化顯著影響其物理、流變及路用性能。因此分析老化過程中瀝青四組分的變化對于瀝青的工 程應用具有十分重要的意義。
瀝青四組分通常采用溶劑沉淀及色譜柱法（亦稱 Corbett 法）進行分析，該方法是將瀝青試樣用正庚烷沉淀，沉淀過濾后用正庚烷回流除去夾雜的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀物得到瀝青質(zhì)；脫瀝青質(zhì)部分采用氧化鋁色譜柱處理，依次用正庚烷、甲苯、甲苯／乙醇等溶劑洗脫得到飽和分、芳香分和膠質(zhì)。但是Corbett 法測試瀝青四組分速度較慢，實驗過程復雜，污染大，人為影響因素大，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。
近年來，由于棒狀薄層色譜－氫火焰離子檢測器（Thin-layer Chromatography withflame ionization detection，TLC-FID）具有操作簡單、速度快、數(shù)據(jù)精確、復現(xiàn)性好、污染少等優(yōu)點，該方法已廣泛應用于原油、重油組分分析中。目前，TLC-FID 法在分析未老化瀝青的四組分方面已有相關研究。然而，該方法在老化瀝青四組分分析中的應用卻很少。這是由于擴展溶劑的組成及比例是影響瀝青四 組分測定結(jié)果的主要因素，在很大程度上制約了TLC-FID 在老化瀝青四組分分析中的應用。因此，針對不同老化程度的瀝青，利用TLC-FID方法探索出合適的擴展液及分析方法，對于老化瀝青四組分的分析及瀝青老化機理的研究具有重要的理論與實 際意義。
對此，譜析儀器公司分別采用薄膜烘箱試驗（Thin film onen test，TFOT ）、壓力老化容器 （Pressurized agingvesseel，PAV）試驗和紫外光（Ultraviolet，UV）老化試驗對瀝青進行老化，利用Corbett 法與TLC-FID 法同時分析了瀝青老化前后的四組分，并對比研究了不同擴展液組成及比例對瀝青四組分檢測的影響。通過線性擬合分析了TLC-FID 法與Corbett 法檢測老化瀝青四組分的相關性，確定了適合老化瀝青的TLC-FID 四組分分析方法。
采用TLC-FID 法分析了瀝青老化前后的四組分，研究了擴展液組成與比例對瀝青四組分測定含量的影響。結(jié)果表明，第二擴展液為甲苯／正庚烷混合液時可較好地分離瀝青中的芳香分與膠質(zhì)，第三擴展液為甲苯／乙醇混合液時有利于分析老化瀝青的瀝青質(zhì)含量。通過線性擬合對比分析了TLC-FID法與Corbett 法檢測老化瀝青四組分的相關性，發(fā)現(xiàn)采用二氯甲烷配制瀝青溶液，以正庚烷為第壹擴展液、甲苯／正庚烷（80 : 20，V／V）為第二擴展液、甲苯／乙醇（55 ∶45，V／V）為第三擴展液，利用TLC-FID 方法進行檢測適用于老化瀝青四組分分析。
