棒狀薄層色譜儀分析中操作小知識(shí)

2021-07-14 10:08:07來源：admin

1、怎樣提高點(diǎn)樣準(zhǔn)確度

在棒狀薄層色譜儀分析中點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來源。譜析儀器通過試驗(yàn)可以認(rèn)為定量毛細(xì)管較適合較小體積的點(diǎn)樣；進(jìn)樣器適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)檫M(jìn)樣器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差、建議一整塊的棒狀薄層色譜柱上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意在換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過低則進(jìn)樣體積易變，過高則會(huì)改變展開劑組成。較好TLC樣點(diǎn)的原點(diǎn)一般底邊距1～5cm。

2、展開劑的選擇

TLC與HPLC相比,一個(gè)較好的優(yōu)點(diǎn)就是流動(dòng)相的選擇具有大的靈活性。流動(dòng)相的選擇的目的是使絕大部分樣品的RF值位于0.1–0.7之間并達(dá)到較好的分離，與此對(duì)應(yīng)的是流動(dòng)相要有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度和組成。流動(dòng)相強(qiáng)度越大，溶質(zhì)RF值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復(fù)雜的混合物，根據(jù)相似相溶原理，要使用多元溶劑體系。一般展開劑體系選擇如下：根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜柱性質(zhì)選擇一個(gè)二元溶劑體系，通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合RF值，適合的RF值找到后，再尋求極性參數(shù)相同的二元溶劑體系兩個(gè)，以這三個(gè)組成為三點(diǎn)組成一個(gè)三角形，則可看到：三角形頂點(diǎn)是二元體系，邊是三元體系，三角形內(nèi)是四元體系，并且極性一致，可根據(jù)幾何原理得出任一點(diǎn)組成。這種方法較為直觀，也較簡(jiǎn)單。

3、TLC的通用顯色方法

理想的顯色希望靈度高、ban點(diǎn)顏色穩(wěn)定、ban點(diǎn)與背景間的對(duì) 比度好、ban點(diǎn)的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成并不wan全已知的情況下，通用顯色方法顯得尤qi重要。通用顯色法主要有：

（1）紫外照射法：方便，不破壞樣品；棒狀薄層色譜儀常用方法。

（2）碘蒸氣法：通用性強(qiáng)，與紫外法結(jié)合靈敏度高于該兩法單獨(dú)使用；

（3）熒光試劑：制造熒光背景，使原來紫外下無熒光物質(zhì)被鑒別，有熒光物質(zhì) 較明顯；

（4）硫酸溶液：對(duì)絕大多數(shù)有機(jī) 物有效，但有破壞性。

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